索氏抽提法测定粮食中粗脂肪时应注意的问题

抽提

在抽提过程中,经常发生的问题是:

(1)各冷凝管之间连接的胶管因使用时间过长老化而被忽视常常发生漏水现象,在使用前应注意检查,及时更换。在抽提过程中一定要注意各冷凝管之间连接的胶管摆放通畅,否则会影响冷凝管中水的流通,导致发生乙醚挥发流失的情况,因此在提取的过程中一定要经常观察水流是否通畅,水压是否稳定。有异常现象要及时调整,实验中经常因连接胶管摆放不畅使回水不通,乙醚流失停止回流。

(2)必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入碘化钾溶液,用力摇动,放置1min,若出现黄色则表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。处理的方法是:将乙醚放入分液漏斗,先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2~3次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化,加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SOa溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧化物;最后用水洗至中性,用无水CaCl:或无水Na2SO4脱水,并进行重蒸馏。

5、回收

(1)回流前往提取室加乙醚或回流结束回收乙醚时注意打开通风系统。以尽量减少乙醚挥发对人体的危害。抽提结束后回收乙醚,小心地从水浴锅中将底瓶放稳在实验台上,回收时最好有两个人配合操作,确保达到万无一失。

(2)回收的乙醚不能再用于抽提粗脂肪,应在乙醚瓶外标明。将抽提室中的滤纸包倒出后,抽提室不要水洗即可放置在适当的地方。

(3)用滤纸或脱脂棉擦净提取瓶的外部然后放于烘箱中于105℃±+2℃烘2h,取出放于干燥器中半个小时后称重,再将提取瓶放于烘箱中烘30min冷却后称量,两次称量差不超过0.0002g即为恒重。将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的最低重量,即溶剂和水分完全挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重量增加。在干燥器中的冷却时间一般要一致。此时烘干时间不宜过长,因为一些不饱和脂肪酸,容易在加热过程中被氧化而影响脂肪测定的最终结果。在没有真空干燥箱的条件下,只可以在100~105℃下干燥1.5~3小时。


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